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基于干燥器法測(cè)定人造板甲醛釋放量的方法驗(yàn)證

2021-04-26 11:28:23
來(lái)源：未知
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引文格式：基于干燥器法測(cè)定人造板甲醛釋放量的方法驗(yàn)證[J]. 王林卓，楊敏杰，陳海希，等. 中國(guó)人造板, 2021, 28(4): 32-34，39.

方法驗(yàn)證，是實(shí)驗(yàn)室通過(guò)核查，提供客觀有效證據(jù)證明實(shí)驗(yàn)室滿足檢測(cè)方法規(guī)定的要求。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室引入標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)定量分析和定性分析驗(yàn)證操作該方法是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，即證實(shí)該方法能在實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的設(shè)施設(shè)備、人員、環(huán)境等條件下獲得令人滿意的結(jié)果，必要時(shí)可通過(guò)參加能力驗(yàn)證或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。

干燥器法是測(cè)定人造板及其制品中甲醛釋放量的重要檢測(cè)方法，因其方法操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)周期短等優(yōu)勢(shì)，常用于人造板企業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量控制。本文基于干燥器法測(cè)定人造板及其制品中的甲醛釋放量，評(píng)估其檢出限、測(cè)定下限、精密度、準(zhǔn)確度等性能參數(shù)，為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的實(shí)施提供應(yīng)用參考。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 原理

在（20±0.5）℃的溫度下，把已知表面積的試件放入（11±2）L干燥器，試件釋放的甲醛被（300±1）mL蒸餾水吸收，利用甲醛與乙酰丙酮（C5H8O2）的顯色反應(yīng)，測(cè)定412 nm波長(zhǎng)處的吸光度，從而定量分析甲醛含量。

1.2 儀器與試劑

儀器：L3型可見(jiàn)分光光度計(jì)、FA1004B型電子天平、HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋、干燥器等。

試劑：甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L），四川中測(cè)標(biāo)物科技有限公司提供；冰乙酸（分析純）；乙酸銨（分析純）；乙酰丙酮（分析純）；實(shí)驗(yàn)室自制蒸餾水。

1.3 配置乙酰丙酮-乙酸銨溶液

稱取150 g乙酸銨并放入于800 mL蒸餾水中，加入3 mL冰乙酸和2 mL乙酰丙酮，充分?jǐn)嚢韬螅诱麴s水定容至1 L，避光保存。

1.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

取3 mL濃度為100 mg/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液至100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容至100 mL，得到濃度為3 mg/L的二級(jí)甲醛標(biāo)液。分別取二級(jí)甲醛標(biāo)液體積為0 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL、25.0 mL和50.0 mL，至6個(gè)50 mL容量瓶中，用蒸餾水定容配置濃度分別為0 mg/L、0.15 mg/L、0.30 mg/L、0.60 mg/L、1.50 mg/L和3.00 mg/L的甲醛溶液。分別各取25 mL配置的甲醛溶液到100 mL帶塞三角燒瓶中，加入25 mL乙酰丙酮-乙酸銨溶液，混勻。再置于（65±2）℃恒溫水浴鍋加熱10 min，避光處冷卻至室溫。于412 nm波長(zhǎng)處以蒸餾水為參比調(diào)零，選用10 mm石英比色皿測(cè)定溶液吸光度，繪制甲醛溶液0～3 mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 試驗(yàn)方法

1.5.1 檢出限與測(cè)定下限探究實(shí)驗(yàn)

根據(jù)GB/T 17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》中4.59.6.2空白試驗(yàn)，每日測(cè)定2個(gè)平行樣的甲醛釋放量，連續(xù)檢測(cè)8天，共測(cè)空白樣品16次。

1.5.2 精密度與準(zhǔn)確度探究實(shí)驗(yàn)

單獨(dú)配置甲醛標(biāo)液濃度0.50 mg/L、1.00 mg/L和1.50 mg/L各10份，按1.4步驟進(jìn)行與乙酰丙酮-乙酸銨溶液的顯色反應(yīng)，并測(cè)定甲醛濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

繪制的甲醛溶液0～3 mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

2.2 檢出限和測(cè)定下限

16次空白試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 16次空白試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

檢出限是由給定測(cè)量程序獲得的測(cè)得的量值，其對(duì)物質(zhì)中不存在某種成分的誤判概率為β，對(duì)物質(zhì)中存在某種成分的誤判概率為α，國(guó)際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）推薦α和β的默認(rèn)值為0.05。方法檢出限是用特定分析方法，在給定的置信度內(nèi)，可從樣品中定性檢出待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量，根據(jù)HJ 168—2010《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》中附錄A.1.1計(jì)算檢出限，計(jì)算公式如下：

式中：MDL為方法檢出限；n為樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t為自由度n-1、置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)）；S為n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表1中16次空白試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果代入公式（1），計(jì)算可得標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.011 5，查t值表可知平行測(cè)定16次時(shí)，t（16-1, 0.99）=2.602，則方法檢出限MDL=0.030 mg/L。

方法檢出限是實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展檢測(cè)活動(dòng)的重要參數(shù)，尤其是針對(duì)低濃度樣品檢測(cè)時(shí)更具有實(shí)際應(yīng)用意義。將本試驗(yàn)所得的檢出限，與同行實(shí)驗(yàn)室相比，本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限滿足預(yù)期要求。山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究所薛源[1]連續(xù)11天進(jìn)行21次干燥器法空白樣品測(cè)試，采用方法檢出限的一般確定方法測(cè)得干燥器法檢出限為0.025 mg/L。江蘇省地板產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心顧強(qiáng)等[2]采用類似方法測(cè)試，測(cè)得干燥器法檢出限為0.084 8 mg/L。以上述兩家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的干燥器法檢出限均值作為本實(shí)驗(yàn)方法檢出限評(píng)價(jià)依據(jù)，即MDL應(yīng)小于0.055 mg/L，方法檢出限滿足預(yù)期要求。

2.3 測(cè)定下限

測(cè)定下限是在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法樣品能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最低定量檢測(cè)限。根據(jù)HJ 168—2010《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A.2以4倍檢出限作為測(cè)定下限，則測(cè)定下限為0.120 mg/L。

2.4 精密度

30份單獨(dú)配置甲醛標(biāo)液的甲醛含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 各甲醛標(biāo)液濃度測(cè)定結(jié)果

精密度是在規(guī)定條件下，對(duì)同一或類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量所得示值或測(cè)得的量值間的一致程度。精密度是測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性，表示數(shù)據(jù)的分散程度，一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差S和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示[3]。按照“RSD=標(biāo)準(zhǔn)偏差/均值”計(jì)算各組標(biāo)液的RSD，濃度0.50 mg/L組標(biāo)液的RSD為1.8%，濃度1.00 mg/L組的為1.3%和濃度1.50 mg/L組的為0.9%。以GB/T 27417—2017《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》附錄B實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)作為評(píng)價(jià)依據(jù)，本實(shí)驗(yàn)各組甲醛標(biāo)液被測(cè)組分含量均小于10%，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)應(yīng)不大于2.0%，即相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2.0%，3組甲醛標(biāo)液濃度滿足精密度要求。

2.5 準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度是測(cè)量結(jié)果與接受參照值間的一致程度，可以通過(guò)對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的相對(duì)誤差或加標(biāo)回收率來(lái)表示。表2中對(duì)濃度分別為0.50 mg/L、1.00 mg/L和1.50 mg/L的甲醛標(biāo)液均各進(jìn)行10次甲醛含量測(cè)定，按公式（3）、（4）和（5）計(jì)算相對(duì)誤差，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。

式中，REi為第i次對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度測(cè)試的相對(duì)誤差；xi為第i次對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度測(cè)試結(jié)果；μ為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)液濃度；為相對(duì)誤差均值；S為相對(duì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

根據(jù)表2 各甲醛標(biāo)液濃度測(cè)定結(jié)果可計(jì)算，甲醛標(biāo)液濃度0.50 mg/L的相對(duì)誤差最終值為（-4.1%～3.3%），濃度0.10 mg/L的相對(duì)誤差最終值為（-3.5%～1.5%），濃度1.50 mg/L的相對(duì)誤差最終值為（-2.3%～1.3%）。以GB/T 27417—2017附錄A方法回收率偏差范圍作為評(píng)價(jià)依據(jù)，本實(shí)驗(yàn)各組甲醛標(biāo)液濃度水平范圍均大于100 mg/kg，取回收率范圍為（95%～105%），即相對(duì)誤差范圍（-5%～5%），3組甲醛標(biāo)液濃度滿足準(zhǔn)確度要求。

3 結(jié)論

基于本試驗(yàn)所用材料、儀器等試驗(yàn)條件，干燥器法測(cè)定人造板甲醛釋放量性能參數(shù)評(píng)估滿足預(yù)設(shè)要求。由于干燥器法測(cè)甲醛釋放量在GB/T 17657—2013及GB 18580—2017《室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量》中均未對(duì)方法驗(yàn)證的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行規(guī)定，建議各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可參考同行的方法驗(yàn)證結(jié)果或者相近檢測(cè)領(lǐng)域的相關(guān)參數(shù)要求，以此作為本實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的評(píng)價(jià)依據(jù)。此外，實(shí)驗(yàn)室在新標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展使用之前，還需對(duì)能否運(yùn)用該方法進(jìn)行驗(yàn)證，確保實(shí)驗(yàn)室的“人”“機(jī)”“料”等資源滿足實(shí)施要求。在方法驗(yàn)證的過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室可盡早發(fā)現(xiàn)可能存在的風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)或操作難點(diǎn)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自身實(shí)際情況，制定相應(yīng)作業(yè)指導(dǎo)書等程序，能有效規(guī)避實(shí)際檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)。

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